1、测定金属中氢含量的意义？

自从30年代重轨钢中发现白点、低合金高强度钢发现内部裂纹等以后，氢在金属中的作用日益受到重视。在近代工业和新技术发展中，大量的实践证明，几乎所有的金属材料都有程度不同的氢脆倾向，高强度钢含氢不到ppm量级就引起滞后破坏便是一例。氢在金属中可能形成固溶体、氢化物、分子状态氢气，也可能与金属中的第二相进行化学反应而生成气体产物（例如铜合金由H₂与CuO反应生成的高压水蒸气及钢中氢与碳反应生成的CH₄气体等）存在于金属中。

炼钢时，氢、氧、氮等有害元素残留在钢中会严重影响钢材的质量和性能。尤其是氢，溶入钢中会降低钢的塑性和韧性。研究表明，氢含量高不仅会导致钢的伸长率和面缩率急剧降低,还易产生氢致裂纹缺陷。钢在冷却放置过程中，氢呈过饱和固溶体状态，由于其具有极强的扩散能力，很可能聚集在某些部位，使钢产品的局部压力增高，产生白点，形成内裂，进一步诱发高碳钢的疲劳损伤,严重影响其使用性能。氢含量的测定方法有惰气脉冲熔融热导法、红外吸收法、脉冲加热惰气熔融-飞行时间质谱法（常规法）和闭路循环法等。

2、金属中氢含量测定的相关标准有哪些？

GB/T 223.82-2007钢铁 氢含量的测定 惰气脉冲熔融热导法

GB/T 4702.17-2016金属铬 氧、氮、氢含量的测定 惰性气体熔融红外吸收法和热导法

DB51/T 2041-2015钒铝合金 氢含量的测定惰性气体熔融-热导法或红外吸收法

YB/T 4307-2012钢铁及合金 氧、氮和氢含量的测定 脉冲加热惰气熔融-飞行时间质谱法（常规法）

YS/T 600-2009铝及铝合金液态测氢方法 闭路循环法

3、金属中氢含量测定要点总结

（1）GB/T 223.82-2007钢铁 氢含量的测定 惰气脉冲熔融热导法

适用范围：本部分规定了用惰气脉冲熔融热导法测定钢铁中的氢含量的方法；本方法适用于钢铁中质量分数为0.20μg/g~30.0μg/g氢含量的测定。

试验原理：将制备好的试料置于加样口内，投入经脱气的石墨坩埚中，在流动惰气中高温熔融，析出的氢气与其他气体分离，通过热导池检测，根据热导率变化，计算出氢含量。

试验试剂与材料：高纯载气（氢气或氮气）、动力气（氮气、氩气或压缩空气）、丙酮、乙醚或四氯化碳（分析纯）、无水高氯酸镁、分子筛、Schutze试剂、石墨坩埚

试样要求：取样方法参照GB/T 20066，截取合适尺寸的长条状样品，质量约为0.5g~2.5g之间

试验设备：测氢仪包括电极炉、热导池测量系统、分析气流杂质去除装置以及辅助净化系统

试验结果评定：氢含量以质量分数μg/g计

（2）GB/T 4702.17-2016金属铬 氧、氮、氢含量的测定 惰性气体熔融红外吸收法和热导法

适用范围：本部分规定了用红外法测定氧含量、氢含量；用热导法测定氮含量；本部分适用于金属铬中氧含量、氮含量、氢含量的测定。氧含量的测定范围（质量分数）:0.010%～0.800%；氮含量的测定范围（质量分数）：0.001%～0.070%；氢含量的测定范围（质量分数）：0.001%～0.050%。

试验原理：试料与助熔剂(镍)在石墨坩埚中，在情性气体(He或Ar)下于脉冲电极炉中加热熔融，释放出氧气、氮气、氮气。氧与碳化合生成一氧化碳或二氧化碳，通过稀士氧化铜后其中的一氧化碳转化为二氧化碳，由情性气体载入二氧化碳红外检测器中，产生电信号，并与已知氧含量的金属铬标准物质/样品产生的电信号比较后，从而测定氧的含量；而氢气通过稀土氧化铜后，生成水蒸气，通过水红外检测器，输出水的电信号，与已知氢标准物质/样品的电信号比较，得到氢的含量；水和二氧化碳的混合气经过气体净化剂被吸收，剩余的氮气随惰性载气载入热导检测器，检测器输出电信号，与已知氮含量的标准物质/样品的电信号比较后，得到氮的含量。

试验试剂及材料： 盐酸（分析纯）、冰乙酸（分析纯）、硝酸（分析纯）、丙酮（分析纯）、镍酸洗溶液（75mL冰乙酸+25 mL硝酸+1.5mL盐酸）、镍纸（15mm*15mm）、镍篮或镍囊或镍丝、载气（氦气）、动力气（氮气、氩气、压缩空气）

试验设备：氧、氮、氢分析仪；分析天平、镊子、石墨坩埚、坩埚钳

试样要求：按照GB/T 4010取样，试料应能通过1.68mm筛孔；试样重0.12g；同一试样，应至少独立测定2次

试验结果评定：氧、氮、氢质量分数

（2）YB/T 4307-2012钢铁及合金 氧、氮和氢含量的测定 脉冲加热惰气熔融-飞行时间质谱法（常规法）

适用范围：本标准规定了用脉冲加热惰气熔融-飞行时间质谱法测定钢铁及合金中氧、氮和氢含量方法；本标准适用于钢铁及合金中氧、氮和氢含量的测定。

试验原理：将预先制备好的试料置于加样口，投入经脱气处理的石墨坩埚中，在氦（氩或氮）气流中高温熔融，试料中的氧是一氧化碳析出，氮是氮气析出，氢是氢气，经支流扩散式接口，导入飞行时间质谱器进行测定。用钢铁标样建立校准曲线。

试验试剂与材料：高纯氦（或氩、氮）气，质量分数不小99.99%、动力气、四氯化碳（或乙醚）、丙酮、真空油脂、无水高氯酸镁、氢氧化钠、玻璃棉、标准样品、石墨坩埚

试样要求：按照GB/T 20066取样，称取0.5g~1.0g

试验结果评定：氧、氮、氢质量分数

（4）YS/T 600-2009铝及铝合金液态测氢方法 闭路循环法

适用范围：本标准规定了闭路循环法测量铝及铝合金液态金属中氢含量的测量原理、仪器要求、试验条件、试验步骤及测试报告等；本标准适用于铝及铝合金液态金属中氢含量的测定。

试验测量原理：闭路循环法是使用循环系统促使铝熔液中的氢向定量的惰性气体体积内扩散，直到氢分压达到平衡。利用热导检测原理检测循环气体由于氢所引起的热导率变化，测量到氢的分压。氢含量的计算由相应计算公式所得。